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Pyrolyse GC/MS : le guide complet pour tout comprendre
Vous vous posez beaucoup de questions sur la pyrolyse GC/MS. Comment choisir son pyrolyseur couplé à une GCMS? Voici les réponses !
Sommaire :
Le principe de la pyrolyse GC-MS : C'est une technique d'analyse chimique constituée d'un pyrolyseur couplé à un chromatographe en phase gazeuse et un spectromètre de masse.
L'échantillon est directement porté à haute température pour le dégrader thermiquement.
Ensuite, les produits de dégradation sont analysés par la chromatographie en phase gazeuse et le spectromètre de masse.
Cette technique d'analyse chimique qu'est la pyrolyse GC/MS est très adaptée pour caractériser des matériaux solides tel que les plastiques, microplastiques, élastomères, polymères, matériaux composites et bois. La pyrolyse GCMS va identifier et quantifer les constituants du matériau analysé.
| Pourquoi ne pas le tester dans votre laboratoire ? |
Le principe de la pyrolyse GC-MS se décompose en 3 étapes.
Le pyrolyseur est le moyen de faire la pyrolyse. Le pyrolyseur dégrade thermiquement l'échantillon solide en le portant à haute température.
La dégradation thermique du matériau produit des petits fragments issus du matériau, appelé pyrolysats.
Les polymères se dégradent en monomères, dimères ou trimères et les adjuvants présents dans le polymère en sont extraits.
Les pyrolysats sont transférés dans un chromatographe en phase gazeuse (poussés par le gaz vecteur). Le chromatographe en phase gazeuse va séparer l'ensemble des constituants du polymère.
Le spectromètre de masse va identifier les molécules en comparant les spectres de masse avec une banques de données.
Il existe différents types de pyrolyseur
Le pyrolyseur à four thermique consiste en un bloc de matériau réfractaire.
Ce bloc est chauffé par un système de résistance chauffante (gros filament électrique).
En son centre, un trou laisse passer un tube en verre.
Ce tube en verre est chauffé par conduction.
L'échantillon à pyrolyser sera déposé à l'intérieur du tube en verre.
L'échantillon sera ainsi pyrolysé.
Le pyrolyseur à filament consiste en une sonde thermique.
L'échantillon est déposé dans un petit tube en verre de quelque millimètres de diamètre.
Ce tube fin en verre est ensuite placé à l'extrémité intérieur de la sonde thermique.
Un filament électrique est intégré dans l'extrémité de la sonde.
Un courant électrique élevé va ainsi chauffer le filament qui par conduction va aussi chauffer l'échantillon.
Les produits de dégradation thermique sont ensuite transférés vers le chromatographe en phase gazeuse via une ligne de transfert et le gaz vecteur du GCMS.
Le pyrolyseur GC/MS à point de Curie utilise la propriété magnétique d'une feuille métallique.
Sous l'action d'un champ magnétique radio-fréquence, la feuille métallique est portée instantanément à sa température de Curie, puisqu'elle est magnétique.
L'échantillon placé à l'intérieur de la feuille métallique (aussi appelée pyrofoil) voit sa température rapidement s'élever.
La pyrolyse se produit de cette façon.
Il existe un grand nombre pyrofoils ayant des températures de Curie différentes, couvrant ainsi une large gamme de température.
Le transfert des produits de pyrolyse se fait via un tube en verre qui possède une aiguille à son extrémité.
Cette aiguille transperce le septum du chromatographe en phase gazeuse pour faciliter le transfert des pyrolysats.
La température de la feuille magnétique diminue rapidement lorsque le champ magnétique radio fréquence est stoppé.
Le pyrolyseur GC MS hybride est un système combinant deux techniques de chauffe.
La pyrolyse GC-MS par point de Curie et par bloc chauffant (four thermique).
Il offre ainsi une très grande variété de technique pour faire de la pyrolyse GCMS, s'adaptant à tout besoin analytique.
L'enjeu majeur de la pyrolyse GCMS est de toujours faire la pyrolyse à la même température.
L'autre enjeu pour l'utilisateur d'un pyrolyseur GC/MS est de pouvoir faire une maintenance facilement et rapidement, donc de garder ce pyrolyquer en bon état, sans effet mémoire.
+ Le bloc céramique assure une stabilité de la température de pyrolyse
- La maintenance de l'insert en verre est difficile avec certain appareil
- La ferrule d'étanchéité se dégrade avec le temps ; une fuite d'air se produit alors.
- La consommation électrique peut être un sujet lorsque la température de pyrolyse est élevée.
+ Consommation électrique relativement faible
- Difficulter à placer l'échantillon dans le petit tube en verre
- Quantité d'échantillon faible par analyse
- Température de pyrolyse évole avec le temps car le filament s'use. Sa résistance varie en vieillissant et donc la température de chauffe aussi.
- Ligne de transfert risque d'être polluée lorsque la quantité d'échantillon n'est pas maitrisée.
+ Température de pyrolyse ultra répétable = toujours au point de Curie de la pyrofoil
+ La pyrofoil limite la diffusion des goudron dans le tube ou insert en verre
+ Maintenance très aisée
+ Somme des avantages des deux technqiues de pyrolyse GCMS
Le pyrolyseur à point de Curie garantit de faire une pyrolyse à température maîtrisée et répétable.
La température de pyrolyse est égale à la température du point de Curie du matériau dans lequel se trouve l'échantillon.
Aucune capteur de température n'est nécessaire puisque le point de Curie est une propriété physique du matériau de la pyrofoil.
Les goudrons sont majoritairement piègés dans la pyrofoil augmentant la durée de vie du tube en verre (l'insert en verre).
Il faut choisir correctement sa pyrofoil. La pyrofoil détermine la température de pyrolyse GCMS.
Voici différentes pyrofoils disponibles par lot :
L'entretien d'un pyrolyseur se fait en changeant de pyrofoil pour chaque échantillon.
Un blanc permet de vérifier la non pollution de l'insert en verre.
Dans l'éventualité d'une rémanence, le tube en verre est à changer.
Il existe 3 approches pour faire une méthode pyrolyse GC MS.
Il existe un grand nombre d'application en pyrolyse GC MS. Un grand nombre de domaines d'activités sont concernés par cette technique d'analyse chimique.
Domaines d'activités :
Voici des notes d'applications, en pyrolyse GCMS, dans différents domaines :
La pyrolyse est particulièrement bien adaptée à l'analyse de microplastiques.
en construction
La pyrolyse GC-MS (Pyr-GC-MS) est une technique d'analyse chimique. Elle permet de caractériser les consitutants chimiques d'un solide organique.
L'avantage significatif de la pyrolyse GC-MS est qu'elle nécessite d'aucune préparation d'échantillon. En effet, l'échantillon est directement placé dans une pyrofoil avant analyse par pyrolyse GC/MS. Enfin, la pyrolyse couplée à la GCMS détecte des constituants du matériau en très faibles quantités.
| Tarifs |
La gamme de pyrolyseurs à point de Curie se décline en 3 instruments.
Le JHI-08 est le premier pyrolyseur hybride avec un double système de chauffe.
Pyrolyseur par four thermique et par point de Curie.
| Découvrez le pyrolyseur hydride JHI-08 |
Les deux modes de chauffage par "Curie Point" et par "Four" sont tous les deux disponibles dans un seul système.
C'est le pyrolyseur le plus polyvalent du marché. Vous allez faire de la pyrolyse couplée à une GCMS (Py-GCMS) selon la méthode dite "four" ou dite " à point de Curie".
Les deux méthodes de pyrolyse fonctionnent distinctement l'une de l'autre.
Vous pouvez choisir le mode pyrolyse à Point de Curie à l'aide de Pyrofoils ou celui de la pyrolyse par four thermique (bloc en céramique).
Vous pouvez effectuer une extraction thermique puis une pyrolyse GCMS par point de Curie sur un échantillon, en continu et sans interruption.
Vous pouvez programmer plusieurs phases d'élévation de température.
Vous paramétrez la vitesse de montée en température et la durée du plateau isotherme.
Avec le mode EGA, vous caractérisez les dégagements de gaz emis par votre échantillon.
Pour exploiter au maximum les possibilités d’identification, le pyrolyseur JHI-08 est généralement directement couplé à un spectromètre de masse pour identifier les molécules issues de la décomposition thermique de votre échantillon.
Pendant la pyrolyse GCMS, environ 60% des matériaux à haut point d'ébullition semblables à des goudrons restent dans le tube à échantillon.
Ceci est particulièrement problématique pour les échantillons de résines moulées et de caoutchoucs qui contiennent une charge minérale, de la poudre de carbone ou d'autres additifs. Le risque est de faire face à une rémanence des échantillons précédents - pics parasites issus des injections précédentes.
JHI-08 a un tube d'échantillon et une aiguille facilement remplaçable d'où un entretien très aisé de votre appareil.
Cela minimise la contamination croisée et permet d'obtenir des chromatogrammes sans effet mémoire (pas de traces d’échantillons précédent) et reproductibles comparativement à d’autres pyrolyseurs.
L'échantillon est déposé dans une pyrofoil pour le mode de chauffe par point de Curie.
L'échantillon est déposé dans une coupelle pour le mode de chauffe 'four'.
Passeur automatique pour pyrolyseur JHI-08 Hybride
L'échantillonneur automatique APC-50 automatise le processus d'introduction et d’éjection des échantillons. L’éjection des échantillons ne consomme pas d’hélium. Le passeur automatique APC-50 est très facile à installer et à désinstaller sur pyrolyseur JHI-08 Hybrid.
L'échantillonneur automatique APS-50, pour Pyrofoils uniquement, est également disponible.
Pyrolyse sous atmosphère air et cryotrapping en tête de colonne
Le sélecteur de gaz de purge (PGS) permet de passer facilement du gaz vecteur à l'air. Cela permet de faire une pyrolyse sous atmosphère oxydante (avec présence d’oxygène). En le combinant avec le système de cryotrapping en tête de colonne (CIC), vous pouvez effectuer une pyrolyse à air ambiant.
Ensemble d'adsorption de réanalyse
Durant une analyse de type EGA, le gaz généré est à nouveau divisé (2e séparateur) après le port d'injection du chromatographe en phase gazeuse.
L'un va au GCMS pour une analyse standard, l'autre partie est collectée dans un mini-PAT (tube à échantillon avec TenaxGR).
Le gaz est ainsi piégé dans un mini-PAT (tube d’absorption) et qui pourra être réanalysé à l'aide de JCI-77. Le JCI-77 est un injecteur à point de Curie transportable.
| Téléchargez la brochure du JHI-08 |
| Tarifs |
Le Pyrolyseur JHI 08 est installé sur un rail. Ce rail va faire coulisser le pyrolyseur d'avant en arrière et inversement.
L'avantage pour votre laboratoire est que le pyrolyseur ne monopolise pas l'injecteur split/splitless de votre chromatographe en phase gazeuse.
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Curie point pyrolysis (CP-PY) |
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Heating method |
Curie point heating |
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Sample setting |
by dropping a Pyrofoil in the oven |
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Pyrolysis temp. |
by choosing a Pyrofoil |
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Pyrolysis time |
1 to 99 sec |
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Needle |
0.64 mm OD x 70 mm |
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Sample tube material |
Quartz glass |
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Dimentions, Weight |
W120 x D121 x H328 mm, 2 kg |
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Furnace pyrolysis (F-PY) |
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Heating method |
Furnace oven heating |
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Heater |
Tubular ceramic heater |
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Sample setting |
by dropping Pyrofoil or sample cup in the oven |
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Pyrolysis temp. |
40 to 800°C by 1°C unit |
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Temp. elevation rate |
Max 600°C / min |
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Needle |
0.64 mm OD x 70 mm |
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Sample tube material |
Quartz glass |
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Dimensions, Weight |
W120 x D121 x H328 mm, 2 Kg |
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Controller unit |
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Needle heater |
40°C - 300°C |
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Oven heater |
Ceramic heater 40°C - 800°C |
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Radio frequency generator |
Radio frequency output : 48W |
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Carrier gas |
GC/JHI Switching valve is installed |
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Dimensions, Weight |
W180 x D500 x H390 mm, 16 Kg |
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Power |
100 - 220V, 500VA (Max) |
Le Pyrolyseur à Point de Curie (Py-GC/MS) :
Le Py-GC/MS (Pyrolysis Gas Chromatography) est une méthode d'analyse chimique dans laquelle la matière organique est chauffée et décomposée thermo-chimiquement sans participation d'oxygène pour produire des molécules plus petites. Ces molécules sont ensuite séparées par chromatographie en phase gazeuse puis identifiées par spectrométrie de masse.
Py-GC-MS est utilisé en particulier pour la caractérisation d'échantillons de polymères, macro molécules, bitumes, solide en faible quantité. La Py-GC permet l'analyse quantitative et qualitative de ces substances, leur analyse structurelle et l'étude de leur stabilité thermique.
Le Pyrolyseur à Point de Curie utilise une méthode de chauffage par induction. Des impulsions sont appliquées au matériau ferromagnétique (feuille) afin de le chauffer jusqu’à son point de curie - le point de Curie est une propriété des matériaux ferromagnétiques. Cette feuille chauffée par induction contient l’échantillon à analyser.
Lorsque ces matériaux ferromagnétiques chauffent par induction, la température du matériau augmente jusqu’à son Point de Curie. Une fois atteint sa température de point de Curie, il perd sa propriété magnétique. Donc le chauffage ne se fait plus. Si la température du matériau baisse en-dessous de son Point de Curie, il va être de nouveau chauffé par induction. Et ainsi de suite.
Il a été développé 21 feuilles métalliques différentes dites pyrofoils à Point de Curie – à partir d’un alliage spécifique. Chaque pyrofoil a une température de Point de Curie spécifique. Ces feuilles sont très stables dans le temps.
Le pyrolyseur à Point de Curie : points à retenir
Le pyrolyseur à point de Curie JHP 10 est un pyrolyseur qui fonctionne uniquement en mode pyrolyse à point de Curie.
Le JHP-10 s'installe sur tous les GCMS du marché.
La température de pyrolyse se fait toujours à température constante et reproductible car le point de Curie d'une pyrofoil est toujours la même !
Les chromatogrammes obtenus sont donc répétables.
Pour automatiser vos analyses, un passeur automatique s'installe aisément sur le JHP-10.
Le passeur automatique APS-50 possède une capacité 50 échantillons.
Le retrait des pyrofoils se fait avec un tige magnétique.
Il pèse 6Kg.
Ses dimensions sont : Largeur 275 x Profondeur 272 x Hauteur 612 mm
De plus, le corps du JHP-10 est monté sur une glissière facilitant l'accès à l'injecteur du GCMS.
Une injection manuelle est ainsi possible. Un passeur automatique de type RSH est peut aussi être installé.
La maintenance du tube échantillon est très facile.
L'étanchéité est assurée par des joints toriques.
Nul besoin de ferrule est Vespel pour étanchéifier le tube.
D'autant que ce type de technologie se fissure facilement occasionnant des fuites.
Un large choix de pyrofoils est disponible.
Une vingtaine de pyrofoil couvre une large gamme de température pour assurer vos pyrolyses GCMS
L'injecteur à point de Curie est un système qui laisse libre l'injecteur. En effet, il se présente comme une seringue mais au lieu d'injecteur un liquide, le JCI-77 injecte les pyrolyzats dans le chromatographe en phase gazeuse.
Pour plus de détails, je vous invite à cliquer sur ce lien qui vous ouvrira une autre page. Cette page est dédiée à la présentation du JCI-77
Lien vers le JCI-77, ===> ICI <===
Les pyrolyseurs sont compatibles avec les principales marques/modèles de GC MS du marché.
Pour chaque modèle de GC MS Agilent, GC MS Shimadzu, GC MS Thermo, GC MS Perkin Elmer ou GC MS Scion, un kit d'installation est prévu.
Généralement, ces kits contiennent des pièces métalliques (plaques et entretoises) ainsi qu'un câble pour synchroniser les "start" entre le GCMS et le pyrolyseur.
Le coût d'un pyrolyseur GC MS est variable selon les options retenues.
Un pyrolyseur GC MS à point de Curie est plus avantageux à l'utilisation car il ne nécessite aucun chauffage limitant ainsi votre consommation électrique.
Les pyrofoils pour GC MS sont très peu chères comparativement aux cupules pour la pyrolyse GC MS.
Un pyrolyseur est un instrument pour décomposer les corps par pyrolyse. Le pyrolyseur va dégrader une molécule à longue chaine (polymère, plastique, lignine) ; c’est une décomposition chimique obtenue par chauffage thermique. Le résultat est la formation de monomères constituant le polymère.
Un pyrolyseur GC/MS (Py-GCMS) va décomposer chimiquement une macromolécule par chauffage. La partie chauffante du pyrolyseur est une enceinte en céramique portée à haute température par chauffage résistif.
Un pyrolyseur (Py-GCMS) va décomposer chimiquement une macromolécule par chauffage. La partie chauffante du pyrolyseur est une feuille métallique magnétique contenant l’échantillon exposée à un champ inductif. Sous l’effet de l’induction, la température de la feuille métallique augmente jusque son point de Curie (température).
L’échantillon solide est placé soit dans une très petite coupelle. Ensuite, la coupelle métallique est placé au coeur du pyrolyseur porté à très haute température. Les produits de décomposition sont enfin analysés par GCMS ou CPG/MS.
Le pyrolyseur GCMS de laboratoire va caractériser chimiquement le polymère ou macromolécule en identifiant les produits de décomposition chimique obtenus par chauffage.
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