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Injecteur Split/Splitless en chromatographie en phase gazeuse
L'injecteur split splitless est le plus utilisé en chromatographie en phase gazeuse.
L'injecteur split sert à vaporiser le mélange/solvant organique à analyser.
Pour cela, l'injecteur split splitless est chauffé.
La température de l'injecteur doit être de 15°C à 20°C supérieure par rapport à la température de vaporisation de la molécule la moins volatile du mélange.
L'injecteur en mode split va ainsi diviser votre mélange selon un ratio nommé le split ratio.
Seule une fraction va "passer" dans la colonne capillaire.
Le mode split est privilégié lorsque vos analytes à quantifier ou à identifier sont en forte concentration.
L'injecteur en mode splitless va faire "passer" la totalité de votre échantillon vaporisé dans la colonne.
Le mode splitless convient pour la recherche de traces - analyte à très faible concentration.
Le split ratio est un paramètre de l'injecteur split
Le split ratio se calcule de la façon suivante :
le split ratio = débit de split (ml/min) / débit de colonne capillaire (ml/min)
Schéma d'un injecteur split (libre de droit)
Le rôle de l'injecteur split est donc de diviser la quantité injectée/vaporisée. Cet excès est éliminé/évacué par la voie de split.
L'injecteur split est à utiliser lorsque le mélange contient des analytes fortement concentrés (analyse d'huiles essentielles, mélange de solvants à recycler).
exemple :
Le débit de la colonne capillaire est de 1ml/min.Le split ratio est de 100.
Un centième de la quantité injectée passera dans la colonne capillaire.
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Le mode split est le mode diviseur pour un injecteur split/splitless.
Seule une faible partie de l’échantillon est transférée dans la colonne capillaire.
Dans un premier temps, la vaporisation de l’échantillon liquide se fait dans l’insert ou liner.
Dans un second temps, une fois sous forme de gaz, une fraction de l’échantillon est entrainée dans la colonne capillaire et l’autre fraction - la plus importante – vers l’extérieur via le débit de fuite.
Le résultat est qu’une faible fraction de l’échantillon injectée se trouve dans la colonne capillaire. On dit que l’échantillon est splitté.
Par conséquent, plus le split ratio est important, plus la fraction d’échantillon à passer dans la colonne est faible.
Exemple : split de 100
Exemple : split de 10
Le but du mode splitless est de transférer la totalité de l’échantillon dans la colonne capillaire lors d’une injection dans un chromatographe en phase gazeuse (GC, CPG).
Pour se faire, le débit de split est réduit à zéro (vanne de split fermée).
Ensuite, l’injection de l’échantillon se fait dans le corps de l’injecteur. Il est donc vaporisé (il passe sous phase gazeuse).
Comme la sortie de split est fermée, la seule issue est la colonne capillaire.
Sous l’effet de la pression du gaz vecteur, la totalité de l’échantillon va ainsi être entrainée dans la colonne capillaire.
Une fois transféré dans la colonne capillaire, la vanne de split est ouverte pour éliminer les dernières vapeurs de solvant du l’échantillon vaporisé.
Point important : la durée de fermeture de la vanne de split est dit le temps de splitless.
Pour calculer le temps de splitless, il faut connaitre la nature de votre solvant de reprise, la pression dans l’injecteur split/splitless, le volume injecté et la température de l’injecteur.
De ces 4 paramètres et après calcul, il en sort le volume gazeux de votre échantillon une fois vaporisé dans l’injecteur !
Exemples :
1µl d’hexane injecté à 250°C et à 3 bar produit un volume équivalent à 82µl.
1µl de méthanol injecté à 250°C et 3 bar produit un volume équivalent à 265µl.
Posons que ce volume est de 0.4ml.
Posons que le débit dans votre colonne capillaire est de 1ml/min.
Il faut donc 0.4 min pour transférer votre échantillon dans la colonne capillaire.
Dans la plupart des cas, le temps de splitless est paramétré à 0.75min.
Comparaison entre une injection avec un split de 10 et une injection en mode splitless
chromatogramme avec un split de 10
Chromatogramme avec splitless
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La purge septum est un petit débit de gaz vecteur. Son utilité est d’évacuer les produits de dégradation thermique du septum et les micro particules de septum arrachées lors du passage de l’aiguille d’injection.
Ne jamais fermé complétement cette purge. Si la valeur de la purge septum est trop importante, votre répétabilité sera mauvaise.
La purge septum est à régler entre 3 et 5ml/min.
La température de l'injecteur split/splitless est en général supérieure de 15°C-20°C par rapport à la température d'ébullition du composé le plus lourd du mélange à analyser.
Vérifier bien la température maximum d'utilisation de votre septum !!!
Le septum Merlin Microseal est une septum supportant 400°C et plusieurs milliers d'injection sans changement. Découvrez ici.
Les inserts sont droits en général comme sur le schéma ci dessous. Les inserts avec laine de verre désactivée sont recommandés pour améliorer votre répétabilité.
En effet, l'échantillon injecté dans l'insert via l'aiguille de la seringue va se vaporiser beaucoup plus facilement lorsqu'il va rentrer au contact de la laine de verre.
La température de la laine de verre est égale à celle de l'injecteur.
Sans laine de verre, Un effet balistique se produit lors de l'injection. C'est à dire que les gouttelettes formées lors de l'injection vont mal se vaporiser et donc dégrader votre répétabilité. Les gouttelettes ne se vaporisent pas au même endroit et au même moment.
Les inserts pour le mode splitless sont des inserts droits avec de la laine de verre avec une restriction en bas d'insert. Le but est de maximiser le transfert d'échantillon dans la colonne.
Ainsi, l'échantillon a plus de chance de passer dans la colonne même en splitless.
Le choix du septum se fait selon un paramètre si l'on exclut le fait qu'il doit être compatible avec l'injecteur du GC, CPG que vous possédez.
Le critère déterminant est la température.
Votre septum doit résister à la température maximum d'utilisation de votre injecteur split/splitless. Il faut bien vérifier la température de l'injecteur dans toutes vos méthodes !!!
Découvrez ici le septum Merlin Microseal. Il supporte de très hautes températures (400°C), de hautes pressions (100 psi) et garde ses propriétés après plusieurs milliers d'injection !!!
L'effet mémoire ou carry-over est présent lorsque des pics non souhaités apparaissent après l'injection d'un blanc.
La cause de cet effet mémoire est majoritairement dû au passeur automatique (seringue) ou à l'injecteur de votre GC, CPG.
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