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SPME - Solid Phase Micro Extraction



La SPME (Solid Phase Micro Extraction) en chromatographie en phase gazeuse.

 

La SPME est une technique d'extraction et de préparation d'échantillon utilisée en chromatographie en phase gazeuse.

 

 

Cette technique permet d'extraire et de concentrer vos molécules d'intérêt avant analyse par chromatographie en phase gazeuse couplé (ou pas) à un spectromètre de masse.

 

L'avantage de cette technique est de ne pas utiliser de solvant d'extraction et d'être automatisable.

 

 

Le principe de fonctionnement de la SPME

 

La SPME (Solid Phase Micro Extraction) est une technique de préparation d’échantillon.
Les deux énormes avantages de cette technique est que la SPME est automatisable et qu’elle ne requiert pas de solvant comme l’extraction liquide/liquide classique.
Elle est constituée d'une tige métallique avec à son extrémité une tige flexible de silice sur laquelle une phase stationnaire est greffée – appelé fibre SPME.

En mode stand-by, cette fibre est rétractée dans le corps d’une aiguille creuse.

En mode analyse, cette fibre est sortie du corps de l’aiguille pour être exposée – Phase d'Exposition.

Il y a deux choix pour utiliser la fibre SPME:

  • Soit l’extraction se fait dans l’espace de tête d’un flacon
  • Soit l’extraction se fait dans un liquide

Vos analytes vont ainsi s’adsorber sur la phase stationnaire de la fibre – Phase d’extraction-concentration.

En génréal, l'échantillon est thermostaté pour assurer une bonne répétabilité. De plus, le temps d'extraction doit être aussi maitrisé.


Enfin, les analytes sont désorbés de la fibre SPME lorsqu’elle est placée dans l’injecteur split/splitless – Phase de désorbtion.

Les différentes fibres SPME disponibles

 

Les fibres SPME sont disponibles en différentes phases stationnaires et en différentes épaisseurs :

 

Les différentes phases les plus courantes:

PDMS

Acrylate

DVB/PDMS

Carbone WR/PDMS

DVB/PDMS/Carbon WS

 

Certaines de ces fibres sont disponibles en différentes épaisseurs de film

 

Un code couleur permet de les reconnaitre aisément.

 

Photo : fibre SPME disponible sur le Pal3 série II

 

 

 

Choisir sa fibre SPME en fonction de son application

Le choix de la bonne fibre SPME en fonction de son application est primordial.

 

Il existe une littérature scientifique importante. Néanmoins, voici les grandes lignes pour vous faciliter le choix.

 

Les composés de faible poids moléculaire ou volatils (poids moléculaire 60–275u) nécessitent généralement une fibre recouverte de 100µm de polydiméthylsiloxane (PDMS).

 

Les composés de poids moléculaire plus important (80–500u) ou semi-volatils (125–600u) sont plus efficacement extraits avec une fibre PDMS de 30µm ou une fibre PDMS de 7µm respectivement.

 

Pour extraire des analytes très polaires (poids moléculaire 80–300u) d'échantillons polaires, utilisez une fibre de 85µm recouverte de polyacrylate.

 

Les analytes polaires plus volatils, tels que les alcools ou les amines, sont adsorbés plus efficacement et libérés plus rapidement avec une fibre de 65µm recouverte de polydiméthylsiloxane/divinylbenzène (PDMS/DVB).

 

Une fibre PDMS/DVB de 60µm est une fibre à usage général pour la HPLC.

 

Pour l'analyse des volatiles (30–225u) à l'état de traces, utilisez une fibre de 75µm PDMS/ Carboxen.

 

Pour une gamme étendue d'analytes (C3-C20), utilisez une fibre 50/30 divinylbenzène/ Carboxen sur PDMS.

 

A noter que des packs de 5 fibres SPME de différentes natures sont disponibles afin de faire des tests pour vos développements analytiques en SPME.

Les précautions d'utilisation en SPME

Comme pour toute technique, il y a des précations d'utilisation à respecter pour obtenir de bons résultats et répétables.

 

Ne pas mettre de laine de verre dans l’insert.

Choisir un insert adapté pour la SPME

Privilégier un septum merlin microseal

Ajuster le split ratio lors de l’injection

Ne pas dépasser la température max d’utilisation des fibres

Conditionner les fibres SPME avant analyse.

 

 

 

Le septum Merlin Microseal est une septum supportant 400°C et plusieurs milliers d'injection sans changement. Découvrez ici.

Améliorer votre répétabilité en SPME

La répétabilité est un facteur important dans l'évaluation d'une méthode d'analyse enchimie analytique.

 

Pour améliorer votre répétabilité en SPME, vérifier  :

 

  • Bien conditionner sa fibre au préalable.
  • Exposer la fibre le temps nécessaire lors de la phase d’adsorbtion
  • Maîtriser le pH de votre solution
  • Ajuster le split ratio lors de votre injecteur
  • Désorber le temps nécessaire
  • Choisir le bon insert/liner

SPME ou SPME ARROW

L’avantage énorme de la SPME Arrow est sa capacité d’adsorption.
Plus cette surface est importante, plus vous concentrez vos analytes et plus votre seuil de quantification sera bas.
La SPME Arrow existe en 2 tailles – 1.1mm et 1.5mm – à choisir en fonction de votre objectif et usage.

 

Choisir sa fibre SPME ARROW

Il existe différentes tailles de fibres SPME ARROW : diamètre de 1,1mm ou de 1,5mm.
 
Les fibres de SPME ARROW de diamètre 1,1mm sont plus dédiées aux analyses de type Headspace, donc sans immersion dans un liquide.
Les fibres de SPME ARROW de diamètre 1,5mm sont plus dédiées aux analyses avec immersion dans un liquide (compatible headspace aussi).

Un diamètre de 1,5mm de fibre SPME ARROW est nécessaire pour le cas de l’immersion car la phase de la fibre a tendance à gonfler avec le contact du liquide. (la fibre se rétractrant dans une aiguille (tube creux), le diamètre de l'aiguille doit être plus large)

.
Pourquoi ne pas utiliser dans tous les cas la fibre de1,5mm ?

La réponse est une réponse économique (les fibres SPME ARROW en 1,5mm sont plus onéreuses)

De plus, en raison du diamètre important de l'aiguille, le septum de votre injecteur split/splitless se dégrade plus rapidement.
 
Pour ce qui veulent rivaliser avec la SBSE/Stir Bar, il existe une fibre en PDMS avec une épaisseur de phase de 250µm…
 
Pour finir, vous avez toujours le code couleur pour les distinguer les unes des autres. Elles sont aussi automatiquement reconnues par les systèmes de préparation d’échantillon de PALSYSTEM.

 

 

Les précautions d'utilisation en SPME ARROW

 

Pour effectuer des analyses chromatographiques par SPME ARROW, il faut adapter son équipement (chromatographe en phase gazeuse).

En effet, il faut changer la tête d’injecteur de votre injecteur split/splitless ; le diamètre de l’aiguille de la SPME Arrow est beaucoup plus grand que celui de votre aiguille habituelle.
Adapter son liner
Pas de laine de verre dans le liner
Ajuster les valeurs de split ratio lors de l’injection
Privilégier un septum merlin microseal
Ne pas dépasser la température max des fibres SPME ARROW!

 

Le septum Merlin Microseal supporte de très hautes températures (400°C), de hautes pressions (100 psi) et garde ses propriétés après plusieurs milliers d'injection !!!

 

Découvrez le ici

 

 

Pourquoi utiliser le septum Merlin Microseal avec de la SPME ARROW

 

La taille des aiguilles de SPME Arrow sont très larges.

Le risque est de dégrader rapidement le septum de votre injecteur split/splitless.

Le septum Merlin Micro Seal vous libère de cette contrainte.

Il supporte plusieurs centaines d’injection. https://www.gaz-analytique.com/nos-ressources-spme-solid-phase-micro-extraction-pxl-48_93.html

 

🔧 Ou plus radical , utiliser la perceuse pour élargir l’orifice de votre porte septum

 

SPME ARROW Versus SBSE / Stir bar

La technique SBSE est bien connue des chimistes analyticiens pour sa capacité d'adsorption. En conséquence, la SBSE permet d'atteindre des limites de quantification très basses avec un minimum de préparation d'échantillon. En effet, nul besoin de faire une extraction liquide/liquide.

Néanmoins, la SBSE souffre d'un manque d'automatisation (prélèvement manuel de la SBSE, séchage de la SBSE) et nécessite des accessoires spécifiques ce qui en augmente le coût.

 

Comparativement, la SPME ARROW offre plus de perspectives :

 

Large choix de fibre SPME ARROW

 

Automatisation complète du cycle de préparation avant injection et analyse par chromatographie / spectrométrie de masse

 

Le système PAL est polyvalent. Le PAL system offre la possibilité d'injecter une phase liquide, une phase gaz (headspace) et une phase SPME Arrow.

 

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